2.2.5 炽灼残渣按《中国药典》2020年版四部通则0841炽灼残渣检查法,抗新取待标品约1 g,型冠选药精密称定,状病照品制置铂坩埚中于700 ℃下炽灼至恒重,毒候的研计算残渣量为0。物法维拉韦首 2.3 含量测定2.3.1 质量平衡法根据水分、批国残留溶剂、家对炽灼残渣及HPLC纯度的抗新测定结果,按质量平衡法计算,型冠选药本批对照品的状病照品制含量=(1-水分-残留溶剂-炽灼残渣)×HPLC纯度=(1-0.15%-0.12%-0)×100%=99.73%,修约为99.7%。毒候的研 2.3.2 氟核磁共振定量法采用氟核磁共振定量法对质量平衡法赋值结果进行验证,物法维拉韦首采用zgig脉冲序列在恒温25 ℃下获取19F核磁共振谱,批国见图8,家对谱宽δ 60,抗新射频中心频率δ -100,采样点数131 072,采样时间1.91 s,弛豫时间30 s,采样次数16,空扫次数4,增益101。分别精密称取法维拉韦约20 mg与内标物质4,4’-二氟二苯甲酮约10 mg,置同一离心管中,加2 mL氘代二甲基亚砜溶解,取约0.7 mL溶液转入5 mm核磁管中测定。平行配制3份样品溶液,采用δ -92.8处样品信号和δ -106.5处内标响应信号,以核磁共振定量法计算法维拉韦含量为99.0%(n=3,相对标准偏差(RSD)= 0.92%)。 2.3.3 进口对照品外标法采用HPLC法测定,色谱柱为ACE Excel C18-AR(4.6 mm×150 mm,3 µm),柱温40℃,流动相为磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)-乙腈(93:7),流速1.0 mL/min,检测波长322 nm。待标品和对照品溶液的质量浓度均为0.2 mg/mL,按外标法计算,以法维拉韦TLC进口对照品作为对照,本批对照品含量为100.7%。 2.3.4 差示扫描量热法称取法维拉韦待标品约3 mg,置40 μL标准铝坩埚中测定分析。温度范围175~205 ℃,升温速率为0.5 ℃/min,气氛氮气体积流量为50 mL/min。结果见图9,待标品的起始熔点为189.0 ℃,DSC纯度为99.8%,测试结束后待标品粉末变黑,可能熔融分解,该项纯度结果仅供参考。 2.4 均匀性和稳定性考察2.4.1 均匀性考察法维拉韦待标品分装后,随机抽取12支,每支独立测定2次,称样量为20 mg,质量浓度为0.2 mg/mL。按“2.3.3”项色谱条件采用HPLC法测定,按照随机序列表进样,以峰面积/称样量为Y轴,瓶号为X轴,进行单因子方差分析,P=0.27>0.05,结果表明该批待标品瓶间瓶内均匀性良好。 2.4.2 稳定性考察将分装后的法维拉韦待标品置于40 ℃、RH 75%恒温恒湿箱中,考察本品在极端运输条件下10 d内的稳定性,依次在第0、5、10天分别取样2瓶,监测HPLC纯度变化情况。第0、5、10天的测定结果均未检出杂质,HPLC纯度为100%,法维拉韦主峰响应值一致,表明该批待标品在极端运输条件下10 d内稳定性良好,可以常温条件运输。 3 讨论法维拉韦首批国家对照品研制中,采用了质量平衡法、氟核磁共振定量法、进口对照品外标法以及差示扫描量热法4种不同原理的含量测定方法测定了对照品的含量,结果分别为99.7%、99.0%、100.7%、99.8%。由于质量平衡法是WHO推荐的药品标准物质定值方法,能够更准确地反映本品的真实含量,因此该批对照品以质量平衡法的结果进行赋值。研制得到的法维拉韦首批国家对照品具备纯度高、量值准确、稳定性好的特性。 氟核磁共振谱图一般较宽,发生样品响应信号与内标信号重叠或干扰的可能性较小,内标选择比氢核磁共振定量试验的限制更少。但较宽的图谱容易导致基线不平,相位较差。为了消除这些影响,本试验将射频中心频率设定为δ -100.0,位于样品信号(δ -92.8)与内标信号(δ -106.5)的中间,同时谱宽设置为δ 60,可以完整覆盖样品与内标的信号范围,所得谱图基线平整,适合进一步的核磁定量积分。 法维拉韦作为首个在此次疫情期间批准上市的抗病毒药物,引起了各界高度关注,关于其治疗COVID-19的临床试验已在全国多家中心启动。根据现有研究结果,法维拉韦对COVID-19有一定抗病毒疗效,将其临床适应证扩展至COVID-19值得期待,有待更大规模的临床试验验证。 声明:本文所用图片、文字来源《中国药物警戒》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。 相关链接:对照品,溶剂,磷酸二氢钾缓 |
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